能源问题一直都与全球人类长久的生存发展紧密相关，随着全球经济的快速增长，各国对资源的需求量已经超出了生态系统的供给能力^[1]。因此对化石燃料耗竭、环境污染的担忧以及节能减排的需求促使人们致力于开发高性能的能源转换/存储设备。超级电容器作为专门用于储能的设备，具有较高功率密度、更长循环寿命、快速充放电等优点，既弥补了传统电介质电容器的低能量密度，又弥补了化学电池的低功率密度^[2]。超级电容器虽然能解决传统电介质电容器和电池的一些缺点，但其本身也有很多缺点，其中能量密度低是限制其发展的重要原因。超级电容器电极储存能量的能力取决于其材料的性质，故目前的研究方向主要是研制出具有高电化学性能的电极材料^[3]。通常，碳材料及其衍生物用于双电层电容器^[4]；过渡金属氧化物^[5]、过渡金属硫化物^[6]、具有含氧和含氮表面官能团的碳材料^[7]和导电聚合物^[8]则被用作赝电容电容器的电极材料。

过渡金属氧化物由于其超高的理论电容、优异的稳定性和多种化合价态，被认为是最有前途的正极材料之一^[9]。在潜在的正极电极材料中，过渡金属钼酸盐，例如MnMoO₄^[10]、CoMoO₄^[11]和NiMoO₄^[12]，是一类新兴的电极材料。它结合了不同金属阳离子的优点，并且因其资源丰富、成本低、催化特性优异和化学性能稳定而受到广泛关注。其中NiMoO₄为单斜晶系材料，由于镍离子和钼离子的高导电性、极高的氧化还原活性和低成本，是目前认为极具发展前途的电极材料之一。但是NiMoO₄材料仍存在许多缺点，比如，Seevakan等^[13]采用简单的微波燃烧法合成了NiMoO₄纳米颗粒，以NiMoO₄制成的电极在2 mA/cm²的电流密度下具有450 F/g的比电容，且在1000次循环后仍能保持94%的比电容。但是通过SEM表征可以发现，由于纳米粒子之间的磁相互作用，粒子聚集在一起构成纳米棒状结构，由于合成过程中颗粒的不均匀堆积和晶粒的不均匀生长导致纳米棒的尺寸不均，且发生了团聚现象，使得材料表面积降低，导致实际比容量比理论比容量低很多，因此需要通过对NiMoO₄进行改性以获得更高的电化学性能。常见的改进方法分为两种，一是通过改变制备条件或制备工艺以改变材料形貌，二是将材料与其他具有优异电化学性能的材料进行复合，各组分发挥协同效应，从而获得更加优异的电化学性能。

近年来，过渡金属硫化物作为电极材料已被广泛研究，因为它们比氧化物材料具有更高的电子导电性和更好的可逆电化学性能^[14]，比如CoS^[15]、NiS^[16]、CuS^[17]和MnS^[18]。Zhang等^[19]采用两步水热法制备纳米杂化结构NiMoO₄/Ni₃S₂，超薄的纳米片上点缀着丰富的纳米颗粒，可以增加更多的电化学活性位点。NiMoO₄/Ni₃S₂作为超级电容电极时，在0.5 mA/cm²的电流密度下具有1195 C/g的高电容。相比于二元硫化物，由于两种金属离子的协同作用，三元硫化物具有更高的导电性，并提供比二元硫化物更丰富的氧化还原反应^[20]，比如NiCo₂S₄^[21]、MnCo₂S₄^[22]和NiMoS₄^[23]，其中NiCo₂S₄具有较高的理论比电容和电导率，表现出优异的电化学性能。Yu等^[24]合成了空心棱镜状NiCo₂S₄，在2 A/g电流密度下，电容达到834.4 F/g。Chen等^[25]报道了高导电性的NiCo₂S₄海胆状纳米结构，在4 A/g电流密度下，电容高达1062 F/g。将NiCo₂S₄与NiMoO₄复合，由于钴的较高氧化电位，镍的较高电化学活性，钼的较多化学价态，多种离子之间发挥协同作用，加上硫化物的高导电性，使得复合材料具有优异的电化学性能。因此，NiCo₂S₄/NiMoO₄复合材料作为超级电容器电极材料具有广阔的应用前景。

本工作选用六水合硝酸镍和六水合氯化钴作为镍源和钴源，采用简易的水热法及热处理，制备出纳米棒状的NiMoO₄，随后与NiCo₂S₄进行复合制备出具有纳米多孔形态的NiMoO₄/NiCo₂S₄复合材料，并对材料的组成、结构和形貌进行分析表征，其独特的形貌结构一方面解决了NiMoO₄易团聚的问题，另一方面增加了材料的比表面积及活性位点，从而增加了材料的电化学性能。对NiMoO₄/NiCo₂S₄电极及与活性炭(AC)组成的非对称超级电容器进行电化学性能测试，结果表明NiMoO₄/NiCo₂S₄复合材料是一种具有发展前景的超级电容器电极材料。

本工作所用药品皆为分析纯，六水合硝酸镍[Ni(NO₃)₂·6H₂O]，六水合氯化钴(CoCl₂·6H₂O)，六水合氯化镍(NiCl₂·6H₂O)，以上试剂均购自上海展云化工有限公司；九水合硫化钠(Na₂S·9H₂O)，尿素[CO(NH₂)₂]，无水钼酸钠(NaMoO₄)，无水乙醇(C₂H₅OH)，聚偏二氟乙烯(PVDF，99.9%)，N-甲基吡咯烷酮(NMP)，氢氧化钾(KOH)，以上试剂均购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；乙炔黑(电池级)，隔膜(水系隔膜)，以上均购自山西力源电池材料有限公司；活性炭(分析纯)，国药集团化学试剂有限公司。

电化学工作站，CHI660E型，上海辰华仪器有限公司；蓝电电池测试系统，CT3001A1U型，武汉市蓝电电子股份有限公司；X-射线材料衍射分析仪，rigaku Ultima IV型，日本理学；X-射线光谱仪，EACALAB Xi+型，赛默飞世尔科技；扫描电子显微镜，ZEISS GeminiSEM 300型，卡尔蔡司股份公司；EDS能谱仪，Xplore型，牛津仪器科技(上海)有限公司；多站扩展式全自动比表面积与孔隙度分析仪，ASAP 2460 2.01型，麦克默瑞提克仪器有限公司。

称量 0.5816 g Ni(NO₃)₂·6H₂O和0.4118 g无水NaMoO₄，依次溶于60 mL去离子水中，并在室温下磁力搅拌20 min。随后将透明液体转入100 mL以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，在160 ℃下反应6 h。反应结束后，将所得产物分别用去离子水、无水乙醇清洗3遍，并将洗涤后的样品放在60 ℃真空干燥箱内真空干燥6 h。将干燥产物移至玛瑙研钵研磨成细腻的粉末。最后，将所得的NiMoO₄前驱体移至马弗炉中，以2 ℃/min的升温速率在400 ℃高温下煅烧2 h，自然退火到室温，得到NiMoO₄材料。

研磨后的NiMoO₄溶于60 mL去离子水中，再称量0.952 g CoCl₂·6H₂O、0.476 g NiCl₂·6H₂O和2.4 g尿素，依次加入到溶液中，通过恒温磁力搅拌机搅拌混合溶液，直至溶剂完全溶解。随后将透明液体转入反应釜中，在100 ℃下反应8 h。反应结束后，将所得产物分别用去离子水、无水乙醇清洗3遍，并将洗涤后的样品放在60 ℃真空干燥箱真空干燥6 h。将干燥材料转移至玛瑙研钵中，研磨约20 min，再将其溶于50 mL去离子水中，并称量1.6 g Na₂S·9H₂O，将其溶入溶液中，并在室温下磁力搅拌30 min。将溶液转入反应釜中，在160 ℃下反应6 h，冷却至室温后转入离心机，以12000 r/min的转速离心5 min。将产物用去离子水和无水乙醇洗涤3次后放在60 ℃真空干燥箱真空干燥6 h。将得到的NiMoO₄/NiCo₂S₄前驱体转移至玛瑙研钵中研磨成细腻的粉末，随后移至马弗炉中，以2 ℃/min的升温速率在400 ℃高温下煅烧2 h，自然退火到室温，得到NiMoO₄/NiCo₂S₄材料，其中NiMoO₄与NiCo₂S₄的摩尔质量比为1∶1，标记为NiMoO₄/NiCo₂S₄-1。在保持NiMoO₄浓度不变的情况下，将CoCl₂·6H₂O、NiCl₂·6H₂O和尿素的浓度减半或者增加到原来的2倍，从而改变生成的NiCo₂S₄的质量，重复上述实验步骤，生成的复合材料分别标记为NiMoO₄/NiCo₂S₄-0.5和NiMoO₄/NiCo₂S₄-2，同时不加入NiMoO₄以相同的制备方法制备NiCo₂S₄单质材料。

将活性物质、乙炔黑和PVDF以8∶1∶1的质量比转移至玛瑙研钵中，加入适量NMP进行研磨混合，然后将电极浆料均匀涂覆在泡沫镍上，置于60 ℃真空干燥箱真空干燥12 h，NiMoO₄、NiCo₂S₄及NiMoO₄/NiCo₂S₄电极片活性物质负载量分别为2 mg/cm²、2.5 mg/cm²、2.4 mg/cm²。随后用压片机裁剪出直径为10 mm的圆形电极片。以制备的NiMoO₄/NiCo₂S₄复合材料电极片为正极，活性炭电极片为负极，隔膜采用水系隔膜，2 mol/L KOH溶液为电解液，使用2032型电极壳，组装成2032型纽扣式超级电容器电池。

在25 ℃环境下，使用CHI660E电化学工作站进行循环伏安测试(CV)、恒电流充电-放电测试(GCD)和电化学阻抗谱测试(EIS)，在三电极系统中，使用2 mol/L KOH溶液作为电解液，分别以制备的NiMoO₄、NiCo₂S₄和NiMoO₄/NiCo₂S₄复合材料的电极片作为工作电极，铂丝为对电极、饱和甘汞电极为参比电极，扫描速率为10 mV/s、20 mV/s、50 mV/s。EIS测试电压振幅为5 mV，频率为0.01～10⁵ Hz。采用CT3001A1U型号的蓝电电池测试进行超级电容器电池恒流充放电循环性能测试，电解质为2 mol/L KOH溶液，电流密度为1 A/g。

图1(a)为NiMoO₄/NiCo₂S₄复合材料的X-射线衍射(XRD)图。图中复合材料NiMoO₄/NiCo₂S₄所有的衍射峰都与单斜NiMoO₄标准卡(PDF#86-0361)以及NiCo₂S₄标准卡(PDF#73-1704)对应较好，未检测到任何杂质，且可以看出衍射峰是清晰的，并且具有良好的结晶度。图1(a)所示的样品在2 θ =14.3°、16.0°、19.0°、23.9°、25.3°、26.6°、28.7°、32.6°、33.9°、38.8°、41.1°、43.8°、47.5°、53.5°、56.4°、57.9°、61.9°和66.4°处的衍射峰分别对应(110)、(-111)、(-201)、(-112)、(021)、(-211)、(220)、(022)、(222)、(202)、(040)、(330)、(-204)、(510)、(024)、(242)、(-352)和(534)晶面(JCPDS卡号86-0361)。同时，位于16.3°、26.8°、31.6°、38.3°、47.4°、50.5°、55.3°处观察到尖锐的衍射峰，分别对应(111)、(220)、(311)、(400)、(422)、(511)和(440)晶面，证实了NiMoO₄和NiCo₂S₄共存，没有其他杂质，合成了纯度较高的NiMoO₄/NiCo₂S₄复合材料，且衍射峰尖锐，峰宽较窄，说明NiMoO₄/NiCo₂S₄复合材料中结晶区域所占的比例较高，结构不易破坏。为了进一步分析复合材料中各个元素的占比情况，对复合材料进行了能谱分析。使用牛津Xplore型号的能谱仪、Inlens及ET二次电子探测器、和EDS能谱仪的探测器，在氮气气氛下，通过能量色散X-射线光谱(EDS)分析证实了二维有序纳米多孔NiMoO₄/NiCo₂S₄的组成。如图1(b)所示，在该光谱中观察到Ni、Mo、Co、S和O峰，表明样品主要由Ni、Mo、Co、S和O组成。

图2为NiMoO₄/NiCo₂S₄复合材料的X-射线光电子能谱(XPS)图谱。XPS可以进一步详细反映NiMoO₄/NiCo₂S₄复合材料的各个元素组成以及氧化态。分析图2(a)共有6个峰，分别位于855.1 eV、781.1 eV、530.15 eV、283.5 eV、231 eV、167.4 eV对应着Ni 2p、Co 2p、O 1s、C 1s、Mo 3d、S 2p，可以看出制备的材料中含有Ni、Co、O、Mo、S五种元素，全光谱中的峰283.5 eV归因于仪器的碳碱，此外并没有其他的元素杂质，说明本实验采用三步水热法+一步煅烧法成功制备了NiMoO₄/NiCo₂S₄复合材料。如图2(b)所示，核心能级光谱共有4个峰值，在874.5和855.1 eV对应的两个峰的自旋轨道证明存在归因于Ni³⁺，而在881.2和862.45 eV处对应的峰则归因于Ni²⁺，同时，在861.5和856.6 eV两处的振荡卫星峰则表明不同化学价态的Ni²⁺和Ni³⁺是共存的。图2(c)中有两个主要峰，即235.5和232.4 eV对应的两个峰，之间的能量相差约为3.1 eV，这是钼酸盐离子中Mo⁶⁺氧化状态的特征。图2(d)中位于804.15和787.4 eV结合能处的两个峰证实了Co²⁺的存在，798.5和782.3 eV处的两个峰证明了Co³⁺的存在。如图2(e)所示，一个氧化峰表明在NiMoO₄样品中可能只存在一种类型的含氧物质。531.4 eV处的较大峰对应于M—O—M，这是NiMoO₄材料中典型的晶格氧。如图2(f)所示，峰值位于168.8 eV，对应于样品中的金属硫键(M—S)。因此，所制备材料的化学成分包含Ni²⁺、Ni³⁺、Co²⁺、Co³⁺、Mo⁶⁺，进一步证实了NiMoO₄/NiCo₂S₄的存在。

为研究材料微观形貌，对NiMoO₄及NiMoO₄/NiCo₂S₄进行扫描电子显微镜(SEM)表征。图3(a)～(b)为NiMoO₄材料的不同倍率的SEM图。从图3(a)可以看出，所制备的NiMoO₄呈现纳米棒状，且均匀地分散开，基本没有出现大量颗粒团聚的现象，颗粒也较为均一、杂质很少。从较大放大倍数图3(b)可以更清楚地看到产物材料的颗粒细小，并且材料的纯度较高。这种结构可以缩短电极与电解液之间的扩散路径，有助于电解液离子进入活性材料的整个表面。

图3(c)～(d)为NiMoO₄/NiCo₂S₄复合材料的不同倍率的SEM图。从图3(c)可以看出，所制备的材料颗粒呈现纳米多孔结构。从较大放大倍数图3(d)可以更清楚地看到NiMoO₄/NiCo₂S₄复合材料由纳米片组成的多孔网络结构，使得材料的比表面积增加。虽然电极材料的孔隙中的离子迁移率与电解质溶液中的离子迁移率存在差异，但是电极材料的孔径对电解液内离子的整体迁移率有很大影响，若电极材料的孔尺寸较小，可以更方便地接触到电解液^[26]。而且具有高导电性的多孔NiCo₂S₄骨架为活性材料构建了导电通路，可以有效提高电极材料的导电性。其次，用二维层状阵列构建稳定的三维网络，既能增加与电解液接触的内部空间，提供流畅的离子通道，又能承受电化学存储过程中的体积变化，并且增加了氧化还原反应的电化学活性位点^[27]。

图4(a)为NiMoO₄、NiCo₂S₄及NiMoO₄/NiCo₂S₄复合材料的氮气吸脱附等温曲线，从图4(a)可以看出NiMoO₄/NiCo₂S₄的氮气吸脱附等温曲线为Ⅳ型等温曲线，且在0.8～1.0的相对压力范围内可以观察到H3型滞后环，滞后环的存在表明介孔的存在，且H3型滞后环一般由片状材料给出，由片状粒子堆积形成狭缝孔，表明片状的NiCo₂S₄的加入增加了孔隙，形成多孔结构。通过氮气等温吸脱附曲线，采用BET模型测得NiMoO₄/NiCo₂S₄复合材料的比表面积为49.81 m²/g，高于NiMoO₄的10.39 m²/g及NiCo₂S₄的33.59 m²/g。图4(b)为NiMoO₄/NiCo₂S₄复合材料的孔径分布曲线，从图4(b)可以看出NiMoO₄/NiCo₂S₄复合材料以介孔为主，孔径分布主要为1.7 nm、3.6 nm、22.3 nm，并采用BJH方法计算出孔体积为0.19 cm³/g。因此这种多孔特性促进了电解液离子的扩散，暴露更多的电活性位点，从而可以进行快速的可逆氧化还原反应。

为了弄清电极的电化学性能，使用三电极测试系统对NiMoO₄、NiCo₂S₄及NiMoO₄/NiCo₂S₄进行电化学性能测试。图5(a)是以NiMoO₄材料为工作电极的三电极测试的充放电循环伏安(CV)曲线，可以观察到NiMoO₄电极的CV曲线在电压0.85 V左右存在一个比较宽的还原峰，在电压1.07 V左右存在一个氧化峰。这明显的氧化还原峰是因为Ni³⁺与Ni²⁺之间的转化所导致的，其机理如下所示：

伴随着扫描速率的增加，得到的CV曲线基本保持了一致，这说明所制备的纳米棒状NiMoO₄材料作为超级电容器的电极具有良好的可逆充放电性能和稳定的充电放电性能。在反应过程中，不发生钼原子的氧化还原反应，但钼元素对提高三元金属氧化物的导电性和获得增强的电化学性能也起着巨大作用^[28]。

图5(b)是以NiCo₂S₄材料为工作电极的三电极测试的CV曲线，可以观察到在电压0.29 V左右存在一个还原峰，在电压0.45 V左右存在一个氧化峰。这种明显的氧化还原峰是因为Ni³⁺与Ni²⁺和Co³⁺与Coi²⁺之间的转化所导致的，其机理如下所示^[29]：

图5(c)为不同浓度下制备出的NiMoO₄/NiCo₂S₄复合材料在50 mV/s扫描速率下的CV曲线，可以看出NiMoO₄/NiCo₂S₄-1的CV曲线围成的面积最大，说明NiMoO₄与NiCo₂S₄摩尔质量比为1∶1时制备的材料比电容最高。图5(d)是以NiMoO₄/NiCo₂S₄-1为工作电极时不同扫描速率下的CV曲线，可以观察到在电压0.85 V左右存在一个较宽的还原峰，在电压1.1 V左右存在一个氧化峰。基本保持对称的氧化还原峰，表明氧化还原反应具有很大的可逆性。伴随着扫描速率的增加，CV曲线所显示的积分面积有所变大，氧化峰和还原峰对应的电压位置有所偏移，但偏移较小，这可能由于在较大的扫描速率下，有较大的电流响应，一些相对较慢的离子不能充分发生氧化还原反应造成的。但不同的扫描速率下得到的CV曲线基本保持了一致，这说明所制备的多孔纳米状的NiMoO₄/NiCo₂S₄复合材料作为超级电容器的电极具有良好的可逆充放电性能和稳定的充电放电性能。并且如图5(e)所示，氧化还原峰值电流与对应的扫描速率的平方根近似线性关系，这表明NiMoO₄/NiCo₂S₄电极的氧化还原反应是扩散控制的，且如图5(f)所示，赝电容贡献率和扩散贡献率在10 mV/s、20 mV/s、50 mV/s时分别为29%和71%、45%和55%、70%和30%。

在保持活性材料质量不变的条件下，调节放电电流及放电电压来进行恒电流充放电测试，所制备材料的恒电流充放电曲线如图6(a)～(d)所示，根据比电容计算公式：

式中：I为放电电流(A)；Δt为放电时间(s)；m为活性材料质量(g)；ΔV为放电电压(V)。

从图6(a)可知，以NiMoO₄作为电极材料，在1 A/g、5 A/g、10 A/g的电流密度下的比电容分别为576.1 F/g、482.8 F/g、376.7 F/g；从图6(b)可知，以NiCo₂S₄作为电极材料，在1 A/g、5 A/g、10 A/g的电流密度下的比电容分别为734.3 F/g、545.5 F/g、341.5 F/g；从图6(c)可知，以NiMoO₄/NiCo₂S₄-1作为电极材料，在1 A/g、5 A/g、10 A/g的电流密度下的比电容分别为847.2 F/g、654.2 F/g、466.7 F/g。在1 A/g、5 A/g、10 A/g的电流密度下，NiMoO₄/NiCo₂S₄复合电极材料的比电容相比于NiMoO₄纯样电极材料分别提升了47.1%、35.5%、23.9%；相比于NiCo₂S₄纯样电极材料分别提升了15.4%、19.9%、36.6%，证实了复合后的电极材料电化学性能更优异。这主要是因为多孔结构可以有效增大电极材料的比表面积，缩短电极和电解质之间电子/离子传输的传输路径，增加了氧化还原反应的活性点位，此外，NiMoO₄与NiCo₂S₄发挥协同效应，从而改善了电化学性能。随着电流密度的增加，比电容也随之下降。这是由于电极表面的有限扩散，以及在较高电流密度下参与氧化还原反应的活性材料不足，电容随着电流密度的增加而降低，但NiMoO₄/NiCo₂S₄电极在10 A/g的高电流密度下依旧有55%的保留率。图6(d)为不同浓度下制备的NiMoO₄/NiCo₂S₄在1 A/g的电流密度下的恒电流充放电曲线，通过计算可得，NiMoO₄/NiCo₂S₄-0.5和NiMoO₄/NiCo₂S₄-2的比电容分别为693.9 F/g和648.6 F/g，都低于NiMoO₄/NiCo₂S₄-1。这是因为若复合的NiCo₂S₄纳米片的量太少，则不能显著提高比电容；若NiCo₂S₄纳米片的量太多，则会导致NiCo₂S₄纳米片厚度过大，无法有效渗透电解液，暴露的电化学活性位点减少，导致比电容降低。

笔者还对NiMoO₄、NiCo₂S₄与NiMoO₄/NiCo₂S₄进行电化学交流阻抗谱(EIS)测试，从图7(a)～(c)可以看出，在高频区域是一段弧度，看到不完整的半圆，这是由于电极/电解质界面处的法拉第电荷转移，在低频区域，曲线为有一定斜率的直线，其中NiMoO₄/NiCo₂S₄的欧姆内阻(R_s)为0. 68 Ω(低于NiMoO₄的0.85 Ω及NiCo₂S₄的0.76 Ω)；电荷转移电阻(R_ct)为2.82 Ω(低于NiMoO₄的12.35 Ω及NiCo₂S₄的34.39 Ω)；扩散电阻(CPE_w)的导纳Y₀为0.2283 Ω^-1·cm^-2·S^1/2(高于NiMoO₄的0.0411 Ω^-1·cm^-2·S^1/2及NiCo₂S₄的0.0316 Ω^-1·cm^-2·S^1/2)，根据公式(7)^[30]可知：Y₀越大，扩散电阻越低，因此NiMoO₄/NiCo₂S₄的扩散电阻低于NiMoO₄及NiCo₂S₄。

式中：Y₀为常相位角元件参数值(Ω^-1·cm^-2·S^N)； ω 为角频率(rad/s)；j为虚数单位；N为弥散系数，当N=0.5时，CPE相当于Warburg(扩散)阻抗。

更低的R_s、R_ct、CPE_w意味着NiMoO₄/NiCo₂S₄复合电极材料的导电性更强，电解质和质子能够更有效地扩散。

以NiMoO₄/NiCo₂S₄复合电极为正极，活性炭为负极，在2 mol/L的KOH溶液中组装了非对称超级电容器。对NiMoO₄/NiCo₂S₄||AC非对称超级电容器进行长循环测试。从图7(d)中可以明显看出一开始电容不稳定甚至有些增加然后再减少，渐渐趋向稳定，这是因为一开始电极材料活化不稳定。在不断循环之后，电极材料在不断的氧化还原后其微观结构发生细微变化，导致电容的减少。在1000次循环后电容保持81.6%，2000次循环后电容依旧保持76%，证实了以NiMoO₄/NiCo₂S₄作为正极材料的超级电容器具有优异的循环稳定性。

采用水热法结合退火煅烧工艺制备了多孔三维网络结构的NiMoO₄/NiCo₂S₄材料，这种独特的结构增加了材料的比表面积及反应活性位点，有利于与电解液相接触。与NiMoO₄相比，NiMoO₄/NiCo₂S₄展现出优良的电化学性能，GCD测试结果显示，在1 A/g、5 A/g、10 A/g的电流密度下，NiMoO₄/NiCo₂S₄电极的比电容分别为847.2 F/g、654.2 F/g、466.7 F/g，相比于NiMoO₄电极分别提升了47.1%、35.5%、23.9%；相比于NiCo₂S₄电极材料分别提升了15.4%、19.9%、36.6%。以NiMoO₄/NiCo₂S₄复合电极为正极，活性炭为负极组装的非对称超级电容器在1 A/g的电流密度下，在经过1000次循环后电容保持81.6%，2000次循环后电容依旧保持76%，具有良好的循环稳定性。这些优异的电化学性能证明NiMoO₄/NiCo₂S₄作为超级电容器电极材料具有广阔的应用前景。