针对目前超级电容器电极材料能量密度较低、制备工艺复杂的难题,利用MOF材料的高比表面积、多孔结构的优势,本工作采用简单可控的一步水热法制备具有三维孔道网络结构的双金属NiMn-MOF纳米片,Ni与Mn相近的原子半径有利于双金属NiMn-MOF的合成以及暴露出更多的活性位点,通过不断优化工艺参数(水热温度和水热时间),进行对比获得了高比容的NiMn-MOF电极材料。同时借助扫描电子显微技术(SEM)、能谱分析技术(EDS)、X射线衍射技术(XRD)对电极材料的形貌和晶体结构进行详细的表征,利用循环伏安(CV)、恒流充放电(GCD)、交流阻抗(EIS)进行电化学性能分析。在6 mol/L的KOH电解液中进行三电极测试,结果表明当电流密度为0.5 A/g时,其比容量高达1023.5 F/g。以双金属NiMn-MOF为正极,活性炭(AC)为负极组装的非对称超级电容器,在电流密度为0.5 A/g时,其比容量为94.37 F/g,并使用该器件成功点亮红色LED灯,表明所制备的双金属NiMn-MOF纳米片具有良好的电化学性能,为超级电容器电极材料的制备提供了新的思路。